Una nueva termografía que utiliza análisis de dispersión inelástica de longitud de onda - El lago de los cisnes Co., Ltd de Shijiazhuang

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 688 (2023) Citar este artículo

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La termografía que utiliza imágenes de transmisión de neutrones dependientes de la energía puede visualizar de forma no invasiva y no destructiva una distribución en el espacio real de las temperaturas interiores de un material en un contenedor. Anteriormente, se han desarrollado análisis de ampliación de absorción de resonancia y análisis de desplazamiento de borde de Bragg utilizando transmisión de neutrones resuelta en energía, sin embargo, quedan algunos problemas, por ejemplo, eficiencia de formación de imágenes, limitación de sustancias y sensibilidad a la temperatura. Por esta razón, proponemos una nueva termografía de neutrones utilizando la dependencia de la temperatura de la dispersión inelástica de neutrones fríos. Este método tiene algunas ventajas, por ejemplo, la eficiencia de la imagen es alta porque los neutrones fríos se miden con una resolución de longitud de onda moderada y, en principio, los elementos ligeros se pueden analizar. Investigamos la viabilidad de esta nueva termografía de neutrones en instrumentos de imágenes de tiempo de vuelo de neutrones pulsados en ISIS en el Reino Unido y HUNS en Japón. Se empleó un programa de análisis de espectro de transmisión de tipo Rietveld (RITS) para refinar la temperatura y los parámetros de desplazamiento atómico del análisis de sección transversal de dispersión inelástica. Finalmente, demostramos la termografía interior de una muestra de α-Fe de 10 mm de espesor dentro de una cámara de vacío mediante el uso de un detector de imágenes de tiempo de vuelo de neutrones en la fuente de neutrones pulsados impulsada por un acelerador compacto HUNS.

Se espera que la termografía de neutrones que utiliza imágenes de transmisión de neutrones dependientes de la energía sea un nuevo método de detección remota que pueda medir una distribución espacial de temperaturas interiores sobre una sustancia grande de forma no invasiva y no destructiva. Hasta ahora, las técnicas de termometría/termografía de absorción por resonancia de neutrones epitermales que utilizan el efecto Doppler nuclear se han desarrollado como el primer tipo de termometría de neutrones que utiliza imágenes de neutrones con resolución de energía1,2,3,4,5,6,7. Este método tiene algunos desafíos en la medida en que la espectroscopia de absorción de neutrones epitermales resuelta en energía es de baja estadística en términos de conteo de neutrones porque el método de tiempo de vuelo (TOF) requiere anchos de canal TOF finos en el rango de nanosegundos. La eficiencia de detección de los neutrones epitermales es menor que la de los neutrones lentos debido a la ley de absorción de neutrones de 1/v. Las mediciones de temperatura a través del análisis de resonancia son imposibles para algunos nucleidos que no muestran resonancias de núcleo de neutrones separables. Por otro lado, la transmisión de neutrones de borde de Bragg mediante análisis TOF de neutrones fríos o térmicos también se puede considerar para la termometría de neutrones8,9,10,11. Este método utiliza la expansión térmica de la red cristalina y analiza los cambios de longitud de onda del borde de Bragg que reflejan los parámetros de la red. Sin embargo, la evaluación del cambio de borde de Bragg requiere una alta resolución de longitud de onda de neutrones superior al 1% y un análisis TOF para un rango considerable de decenas de microsegundos. Además, la eficiencia de las imágenes experimentales es baja y el método se limita a materiales cristalinos con bordes de Bragg en un espectro de transmisión de neutrones.

Desarrollamos una nueva termografía de neutrones usando análisis TOF de neutrones fríos como el tercer tipo de termometría de neutrones usando imágenes de transmisión de neutrones dependientes de la energía. Esta nueva termografía de neutrones se basa en el análisis de dispersión inelástica de neutrones fríos12 que tienen energías más bajas, es decir, longitudes de onda más largas, que los neutrones capturados por resonancia y difractados de Bragg. Para los neutrones fríos, se mejora la eficiencia de detección, y un análisis de perfil de neutrones dispersos inelásticamente no requiere una resolución de longitud de onda alta y un análisis TOF fino, el último de los cuales son requisitos necesarios para el análisis de perfil de picos de absorción de resonancia y bordes de Bragg. Por estas razones, esta nueva termografía de neutrones se puede realizar en instalaciones de neutrones de intensidad relativamente baja, como fuentes de neutrones pulsados impulsadas por aceleradores compactos13,14 e instalaciones de neutrones de resolución de energía relativamente baja, como instrumentos de generación de imágenes de neutrones de energía selectiva que no utilizan el método TOF15 ,16,17. Una de las ventajas de esta nueva termometría es que se puede aplicar a una variedad de materiales y en ausencia de picos de absorción de resonancia de neutrones, en principio.

El primer objetivo del presente estudio fue investigar la dependencia de la temperatura del componente de dispersión inelástica en un espectro de transmisión de neutrones. Aquí, presentamos datos sobre el hierro α para demostrar que el análisis de dispersión de neutrones inelásticos puede proporcionar información sobre la temperatura, aunque se exploraron o consideraron otros materiales para estudios de seguimiento. El segundo objetivo era demostrar una termografía en un contenedor utilizando la dependencia de la temperatura del componente de dispersión inelástica en un espectro de transmisión de neutrones. Esta metodología impacta en las perspectivas de aplicación del análisis de transmisión de neutrones resueltos en longitud de onda de la dispersión de neutrones inelásticos, para abordar varios problemas relacionados con un mapeo de temperatura dentro de productos industriales en el área de ingeniería térmica y energética.

En la segunda sección de este documento, se describe el principio básico de la termometría que utiliza dispersión inelástica de neutrones en una configuración de transmisión de neutrones. Esto se basa en el código de análisis de sección transversal total de neutrones lentos llamado Imágenes de espectros de transmisión de Rietveld (RITS)12,18,19,20,21 que se ha utilizado ampliamente para el análisis de datos de imágenes de transmisión de neutrones de borde de Bragg. En la tercera sección, informamos configuraciones experimentales para mediciones de espectros de transmisión de neutrones dependientes de la temperatura y secciones transversales totales, incluidas las mediciones con resolución espacial realizadas en el instrumento de imágenes TOF de neutrones IMAT en las instalaciones de ISIS, Rutherford Appleton Laboratory of the Science and Technology Consejo de Instalaciones (STFC), Reino Unido22, y en una fuente de neutrones pulsados impulsada por un acelerador compacto, la Fuente de Neutrones de la Universidad de Hokkaido (HUNS) en Japón13,14. En la cuarta sección, primero discutimos las diferencias de las dependencias de temperatura entre las secciones transversales totales de neutrones calculadas y experimentales. Luego, se informa la corrección de los modelos de cálculo de las secciones transversales totales de neutrones para ajustar los datos experimentales. Finalmente, informamos y evaluamos los resultados utilizando esta nueva termometría de neutrones medida en 2 h utilizando la fuente de neutrones pulsados impulsada por un acelerador compacto HUNS.

En esta sección, se explican en detalle los modelos de cálculo para el análisis de temperatura de espectros de transmisión de neutrones fríos y secciones transversales totales utilizados en RITS12,18,19,20,21. RITS puede refinar no solo la temperatura T sino también dos parámetros de desplazamiento atómico, Biso y φ1φ3, y observamos que estos parámetros están relacionados con la dinámica atómica. Finalmente, se muestra que la sección transversal de dispersión de neutrones inelástica es sensible a la temperatura.

Aquí, se considera que una muestra es un material policristalino compuesto por un solo elemento. Esta restricción no limita la aplicabilidad a compuestos de múltiples átomos. El espectro de transmisión de neutrones de una muestra, Tr(λ), se mide experimentalmente a través de la relación entre el espectro de neutrones de la muestra, I(λ), y el del haz fuera de la muestra, I0(λ), de la siguiente manera:

donde λ es la longitud de onda del neutrón derivada del método TOF y BG es el fondo ambiental registrado por un detector de neutrones. Las fuentes ambientales de fondo incluyen neutrones dispersos de la propia muestra, pero también del entorno de la muestra, el detector, el basurero del haz de neutrones y las paredes de la sala de irradiación de neutrones, así como el fondo de rayos gamma. En nuestro experimento, se supone que BG es pequeño (BG ~ 0) en comparación con el componente transmitido debido a los recuentos bajos en un detector de neutrones en una configuración colimada con haz de neutrones y debido a un ángulo sólido pequeño para detectar neutrones dispersos de la muestra y el entorno de la muestra. El espectro de transmisión de neutrones se puede resolver espacialmente en una muestra mediante el uso de un detector de imágenes TOF de neutrones.

El espectro de transmisión de neutrones, Tr(λ), se expresa mediante la siguiente ecuación:

donde σtot(λ) es la sección transversal total microscópica del núcleo de neutrones, ρ es la densidad del número atómico y t es el espesor de la muestra. En este estudio, derivamos σtot(λ) de Tr(λ) ajustando los valores experimentales de σtot(λ) para que coincidan con los valores calculados de σtot(λ) en una longitud de onda corta alrededor de 0,1 nm porque los datos de transmisión en esta región de longitud de onda son menos sensibles a la muestra. temperaturas y posibles componentes de fondo. En particular, este procedimiento fue necesario para una muestra de polvo. σtot(λ) se separa en cuatro componentes, dispersión coherente elástica, dispersión incoherente elástica, dispersión inelástica y absorción de la siguiente manera:

La sección transversal de absorción de los neutrones térmicos/fríos simplemente sigue la ley de 1/v y no depende de la dinámica atómica relacionada con la temperatura.

En el código RITS, la sección transversal de dispersión coherente elástica se describe de la siguiente manera:

Aquí, V0 es el volumen de la celda unitaria de la red cristalina, Fhkl es el factor de estructura cristalina, dhkl es el espacio entre los planos {hkl} de la red cristalina. Phkl(λ-2dhkl) es la función de corrección del perfil de borde de Bragg debido a la resolución instrumental, la microdeformación y el tamaño del cristalito. En el código RITS, la función de tipo Jorgensen23 se utiliza para Phkl(λ-2dhkl). Ohkl(λ,2dhkl) es la función de corrección de orientación preferida para la textura cristalográfica. En el código RITS, la función March-Dollase24 se usa para Ohkl(λ,2dhkl). Ehkl(λ,2dhkl) es la función de corrección de extinción primaria. En el código RITS, la función Sabine25 se usa para Ehkl(λ,2dhkl).

El factor de estructura cristalina, Fhkl, se describe mediante

Aquí, n es el sitio en la red, o es la ocupación del sitio, b es la longitud de dispersión y (x, y, z) las coordenadas fraccionarias. \(\mathrm{exp}\left(-\frac{{B}_{\mathrm{iso}}(T){C}_{B}(T)}{4{d}_{hkl}^{ 2}}\right)\) es el factor de Debye-Waller que se conoce tradicionalmente como exp(-αTQ2) donde T es la temperatura, Q es la transferencia de cantidad de movimiento del neutrón y α es una constante. Notamos que CB(T) no existe en la descripción tradicional del factor Debye-Waller, como se explica más adelante. Así, Biso es proporcional a T ya que Q2 corresponde dimensionalmente a 1/d2. El factor Debye-Waller depende de la dinámica atómica relacionada con las mediciones de temperatura en este estudio. El factor Debye-Waller se vuelve más pequeño con una dinámica atómica más intensa a temperaturas más altas. Además, este factor no depende de la longitud de onda del neutrón para la misma sección transversal de dispersión coherente elástica {hkl}.

El factor de Debye-Waller incluye el parámetro de desplazamiento atómico isotrópico, Biso(T), ignorando los desplazamientos anisotrópicos. Biso(T) se puede calcular mediante la siguiente ecuación23,26.

Aquí, h es la constante de Planck, M es la masa del núcleo y kB es la constante de Boltzmann. Ahora bien, se define que

donde T es la temperatura y ΘD es la temperatura de Debye. Usando la Ec. (7),

según Vogel23.

En el factor de Debye-Waller, CB(T) es un factor de corrección para el parámetro de desplazamiento atómico Biso(T), que se adoptó recientemente y se utiliza en este estudio. CB(T) no existe en la descripción tradicional del factor Debye-Waller. Proponemos la corrección de la dependencia de la temperatura de Biso(T) que es proporcional a la temperatura en el modelo de cálculo tradicional, utilizando el factor de corrección CB(T) como se menciona más adelante. CB(T) es un parámetro no dimensional derivado de los datos experimentales. En el código RITS, un parámetro de desplazamiento atómico, Biso, se puede refinar utilizando el análisis de ajuste de perfil de dispersión coherente elástica, como para la mayoría de los códigos de análisis Rietveld para difractometría de rayos X/neutrones en polvo.

En el código RITS, las implementaciones para las secciones transversales de dispersión elástica incoherente e inelástica son las mismas que para CRIPO27 y BETMAn23. La sección transversal de dispersión inelástica se describe a continuación28,29.

Según Granada26,

Entonces, según Placzek30, Granada26 y Vogel23,

dónde

Aquí, m es la masa estática de un neutrón. Cφ(T) es el factor de corrección para el parámetro de desplazamiento atómico φ1(T)φ3(T) en función de la temperatura, que se adoptó recientemente en este estudio. En el código RITS, no solo Biso sino también el otro parámetro de desplazamiento atómico único φ1φ3 en la ecuación. (12) se puede refinar utilizando el análisis de ajuste del perfil de dispersión inelástica, como es el caso de BETMAn23.

La Figura 1 muestra la sección transversal total de α-Fe a temperaturas de 300 K y 1000 K, utilizando los parámetros de desplazamiento atómico Biso y φ1φ3 calculados por el código RITS. La temperatura de Debye ΘD fue constante en nuestro estudio, 470 K. En estos datos, se considera el cambio de longitud de onda del borde de Bragg debido a la expansión térmica de la red cristalina31. Los cambios dependientes de la temperatura de las secciones transversales de dispersión son mucho más notables que los cambios de longitud de onda del borde de Bragg. A longitudes de onda más largas que el corte de Bragg, la sección transversal total cambia drásticamente con la temperatura. Este fenómeno es causado principalmente por el cambio de dispersión coherente inelástica en el caso de α-Fe.

Secciones transversales de neutrones de hierro α a 300 K y 1000 K, calculadas por RITS. (a) Secciones transversales totales y secciones transversales de dispersión coherentes. (b) Secciones transversales de absorción y secciones transversales de dispersión incoherentes.

Esta predicción es consistente con los resultados de trabajos experimentales previos10, y consideramos que este fenómeno se puede utilizar para mediciones de temperatura de alta sensibilidad de una muestra. El código RITS se desarrolló aún más para este propósito y se usó para termografía basada en experimentos de imágenes de transmisión de neutrones resueltos por longitud de onda.

Medimos datos de sección transversal total dependientes de la temperatura en fuentes de neutrones pulsados, ISIS y HUNS, utilizando el método TOF. En esta sección, se describen las configuraciones de cada experimento.

Las mediciones de las secciones transversales totales dependientes de la temperatura se realizaron originalmente en trabajos anteriores10, utilizando el instrumento de imágenes TOF de neutrones IMAT en ISIS, Reino Unido22. El detector de imágenes TOF de neutrones era un detector de placas de microcanales (MCP)32. El tamaño de píxel fue de 55 μm × 55 μm y el área de detección fue de 28 mm × 28 mm. La línea de luz IMAT está conectada a un moderador de hidrógeno líquido acoplado en la estación objetivo 2 de frecuencia de repetición de pulso de neutrones de 10 Hz. Se utilizó un colimador 'pinhole' de 40 mm de diámetro a 46 m del moderador; la relación de colimación a 10,5 m del colimador, L/D, era de aproximadamente 250. La distancia de la muestra al detector era de 170 mm.

La muestra era un polvo de α-Fe, Goodfellows FE006020. La pureza fue del 99,0 % y el tamaño de partícula fue inferior a 60 μm. El polvo de α-Fe estaba contenido en un recipiente de vanadio de 15 mm de diámetro interior y 0,15 mm de espesor de pared. La muestra fue calentada por el calentador de elementos radiativos. Para evitar la oxidación y la inestabilidad de la temperatura de la muestra, el conjunto de muestras se colocó en un horno de vacío con una presión de menos de 0,1 Pa. La temperatura de la muestra se controló mediante termopares y la inestabilidad de la temperatura fue de 2 K.

Las temperaturas seleccionadas fueron 293, 573, 673, 773, 873, 923, 973, 1023, 1073 y 1143 K. Los recuentos de neutrones se sumaron en 274 × 274 píxeles, es decir, 15 mm × 15 mm del detector MCP. El tiempo de medición por temperatura fue de 1,5 h para 9 temperaturas, 2 h para 293 K y 2,7 h para la recopilación de datos fuera de muestra.

Los experimentos de imágenes de transmisión de neutrones resueltos por longitud de onda dependientes de la temperatura se realizaron en la Fuente de Neutrones de la Universidad de Hokkaido (HUNS) en Japón. El acelerador lineal de electrones de la Universidad de Hokkaido (Hokkaido LINAC) fue reemplazado por uno nuevo (Hokkaido LINAC-II) en 201833. Hokkaido LINAC-II funcionó como una fuente de fotoneutrones pulsados. La energía de los electrones fue de 32,5 MeV, el ancho del pulso de electrones fue de 4 μs, la tasa de repetición del pulso fue de 70 Hz, la corriente del haz de electrones promediada en el tiempo fue de 70 μA y la potencia del haz fue de 2,3 kW. La fuente de neutrones y la línea de luz se configuraron en modo de alta resolución de longitud de onda para obtener imágenes de transmisión de neutrones de Bragg-edge14,34. El moderador de neutrones fue un moderador de polietileno de tipo desacoplado a temperatura ambiente. Se instaló un tubo guía superespejo de 3,65Qc de 3,83 m de longitud. La longitud de la trayectoria de vuelo de los neutrones desde el moderador hasta el detector fue de 6,277 m. Para la reducción de los neutrones de fondo dispersos del entorno de la muestra, se acopló un colimador de rejilla de neutrones34 con un detector. El detector de imágenes TOF de neutrones utilizado fue un multiplicador de electrones de gas (GEM) type35 producido por Bee Beans Technologies (BBT). El tamaño de píxel fue de 800 μm × 800 μm y el área de detección fue de 100 mm × 100 mm.

La figura 2 muestra una fotografía alrededor de la muestra y el detector. La muestra fue una placa de α-Fe, JIS-SS400, de 10 mm de espesor y 30 mm × 30 mm de área. La muestra se calentó mediante un soporte de Cu con calentadores de cartucho. El tamaño de la ventana del soporte de Cu era de 20 mm × 20 mm, es decir, 25 × 25 píxeles, correspondiente a la región de la que se tomaron los datos. El portamuestras se colocó en una cámara de vacío para evitar la oxidación y la inestabilidad de la temperatura de la muestra. El nivel de vacío fue inferior a 0,01 Pa. La temperatura de la muestra se controló mediante termopares y la inestabilidad de la temperatura fue de 3 K. La distancia de la muestra al detector fue de 266 mm.

Configuración del entorno de muestra, dispositivo óptico de neutrones y detector de imágenes TOF de neutrones del experimento de termografía de neutrones realizado en HUNS.

Las temperaturas seleccionadas fueron 294, 371, 465 y 569 K, inferiores a las seleccionadas para los experimentos ISIS. Los tiempos de medición fueron 2 h para 294, 371, 465 K, 1,3 h para 569 K y 4 h para la recolección del haz fuera de la muestra. Los datos medidos a 569 K no se utilizaron para la demostración termográfica debido al breve tiempo de medición.

En esta sección, informamos las diferencias de las dependencias de la temperatura entre las secciones transversales de neutrones calculadas y experimentales mediante el ajuste mediante RITS. Después de eso, se discuten las correcciones de las dependencias de temperatura de los parámetros de desplazamiento atómico. Biso (T) × CB (T) se derivó de las secciones transversales de dispersión coherentes elásticas dependientes de la temperatura. φ1φ3(T) × Cφ(T) se derivó de las secciones transversales de dispersión inelástica dependientes de la temperatura, incluido también Biso(T) × CB(T) determinado a partir de las secciones transversales de dispersión coherente elástica.

La Figura 3 muestra las secciones transversales totales dependientes de la temperatura obtenidas de muestras de hierro en ISIS y HUNS. La figura 3a representa los datos a temperaturas altas de 573 a 1143 K, incluida la temperatura ambiente de 293 K, y la figura 3b representa los datos a temperaturas bajas de 371 a 569 K, incluida la temperatura ambiente de 294 K. Las secciones transversales de dispersión coherente elástica de la α -La placa de Fe medida en HUNS indica la presencia de textura cristalográfica. Se encuentra que por encima de la longitud de onda de corte de Bragg de α-Fe de aproximadamente 0,4 nm, las secciones transversales totales aumentan al aumentar la temperatura. Esto se puede atribuir al aumento de la dispersión inelástica, como se muestra en la Fig. 1.

Secciones transversales totales dependientes de la temperatura de α-hierro medidas (a) en ISIS a partir de una muestra de polvo y (b) en HUNS a partir de una placa de α-hierro.

Para la comparación cuantitativa de los datos experimentales y calculados, las secciones transversales totales dependientes de la temperatura se calcularon utilizando RITS (Fig. 4). Las secciones transversales totales calculadas se ajustaron utilizando la función de corrección de orientación preferida de March-Dollase y la función de corrección de extinción primaria de Sabine. Si bien la sección transversal total calculada a temperatura ambiente concuerda bien con la medida, las secciones transversales totales calculadas a altas temperaturas no son consistentes con las medidas, en particular la pendiente dependiente de la longitud de onda de la sección transversal de dispersión inelástica en longitudes de onda más largas. Las curvas calculadas presentan pendientes más pronunciadas que las medidas. Además, se encontró que las alturas del borde de Bragg entre 0,3 y 0,4 nm eran diferentes, ya que los cálculos de RITS predicen secciones transversales de dispersión coherente elástica ligeramente más grandes en las posiciones del borde de Bragg.

Comparación de secciones transversales totales experimentales y calculadas a temperaturas de 293 K, 873 K y 1143 K.

Por lo tanto, las secciones transversales de dispersión elástica coherente e inelástica calculadas por RITS no pudieron reproducir con precisión las secciones transversales medidas en los experimentos de alta temperatura. Por esta razón, implementamos la mejora de los modelos de cálculo que representan la dinámica atómica dependiente de la temperatura.

Los parámetros de desplazamiento atómico, en particular Biso y φ1φ3, por lo general no se basan en cálculos, sino que se refinan en un análisis de Rietveld para difractometría de rayos X/neutrones en polvo36. Por lo tanto, mejoramos las dependencias de temperatura de Biso y φ1φ3 introduciendo factores de corrección, CB(T) y Cφ(T). En las siguientes secciones, discutimos los detalles de las secciones transversales de dispersión elástica coherente e inelástica para derivar estos factores de corrección.

En esta sección, la sección transversal de dispersión coherente elástica se evalúa en detalle. En primer lugar, extrajimos solo las secciones transversales de dispersión coherente elástica de los datos medidos y calculados. La Figura 5 muestra los resultados. Los datos observados se obtuvieron en ISIS y los datos calculados se derivaron de RITS. Las secciones transversales experimentales de dispersión coherente elástica se obtuvieron mediante la resta de una función lineal ajustada a la sección transversal total por encima de la longitud de onda de corte de Bragg. Las Figuras 5a yb muestran que la sección transversal de dispersión coherente elástica experimental se reduce drásticamente con el aumento de la temperatura, mucho más que la sección transversal calculada que, por lo tanto, requirió una modificación del modelo RITS.

Secciones transversales de dispersión coherente elástica extraídas de datos (a) medidos en ISIS y (b) calculados por RITS. ( c ) Relación con la sección transversal de dispersión coherente elástica a 293 K.

Para más discusiones, evaluamos el cambio de la dependencia de la longitud de onda de las secciones transversales de dispersión coherente elástica a cada temperatura. La Figura 5c muestra la relación con la sección transversal de dispersión coherente elástica a 293 K. En otras palabras, las secciones transversales de dispersión coherente elástica a temperaturas más altas se normalizaron a la sección transversal de dispersión coherente elástica a 293 K. Dicho procesamiento se aplicó a experimentos y los datos calculados por separado. La relación de las secciones transversales de dispersión coherentes elásticas indica un comportamiento del valor al cuadrado del factor Debye-Waller, DWF, de la siguiente manera.

Esta relación es razonable si los cambios en los parámetros de la red, es decir, la expansión térmica, son pequeños. La figura 5c muestra claramente que para temperaturas más altas, las proporciones experimentales disminuyen mucho más que las estimaciones calculadas, lo que indica factores de Debye-Waller mucho más pequeños y valores de Biso más grandes. Además, las relaciones de las secciones transversales son casi independientes de la longitud de onda, lo que es consistente con el comportamiento esperado del factor Debye-Waller y Biso37 para el mismo plano de red.

De la Fig. 5c y la Ec. (15), derivamos la dependencia de la temperatura del factor Debye-Waller como se muestra en la Fig. 6a. Además, de la Fig. 6a, derivamos la Fig. 6b que muestra la dependencia de temperatura de Biso, con el factor Debye-Waller acercándose a 1, y Biso acercándose a 0 para la temperatura acercándose a 0 K. Además, el Biso calculado es proporcional a la temperatura aunque esto parece cierto solo para la temperatura cercana a 0. Estos hallazgos son razonables en principio37 y consistentes con el factor de Debye-Waller definido en la ecuación. (5). Usando los resultados de la Fig. 6, los modelos modificados en RITS reproducen los datos experimentales a altas temperaturas. Finalmente, usamos la Fig. 6b para derivar la función de corrección, CB(T), para Biso.

Dependencias de temperatura de (a) el factor Debye-Waller y (b) Biso derivadas de los datos experimentales y calculados.

Por cierto, nuestros resultados para secciones transversales de dispersión coherente elástica son cualitativa y cuantitativamente consistentes con los resultados informados recientemente11 que se obtuvieron de forma independiente.

La sección transversal de dispersión inelástica incluye dos parámetros de desplazamiento atómico, Biso y φ1φ3. Debido a la Fig. 6b para la sección transversal de dispersión coherente elástica, se ha determinado la dependencia de temperatura de Biso. Mediante el uso de estos valores de Biso, evaluamos los valores de φ1φ3 dependientes de la temperatura a partir de las secciones transversales de dispersión inelástica dependientes de la temperatura.

La Figura 7a muestra la sección transversal total a 1143 K y calculada con el código RITS original. La reproducción es bastante inexacta, como se muestra también en la Fig. 4c. La Figura 7b muestra la comparación correspondiente de las secciones transversales después del refinamiento de φ1φ3 usando la curva Biso experimental de la Fig. 6b. Para tal refinamiento, finalmente derivamos el producto del parámetro experimental φ1φ3 a cada temperatura (Fig. 7c). Los valores experimentales de φ1φ3 aumentan drásticamente, mucho más que los valores calculados sin corregir, a medida que aumenta la temperatura de la muestra. Finalmente, usamos la Fig. 7c para la función de corrección dependiente de la temperatura Cφ(T) para φ1φ3, así como la Fig. 6b para Biso.

(a) Secciones transversales totales a 1143 K, medidas en ISIS y calculadas por RITS. (b) Sección transversal total a 1143 K, medida en ISIS, con la sección transversal total calculada utilizando el Biso correcto/experimental y refinado φ1φ3. A través del refinamiento, se obtuvieron valores de φ1φ3 de la sección transversal total experimental. (c) Dependencia de la temperatura de φ1φ3 derivada de los datos experimentales y los datos calculados.

Para la determinación de las funciones de corrección CB(T) para Biso(T) y Cφ(T) para φ1φ3(T), calculamos la relación entre Biso(T) y φ1φ3(T) experimentales y Biso(T) y φ1φ3( T), correspondiente a CB(T) y Cφ(T). La figura 8a muestra los resultados. El Biso(T) y φ1φ3(T) experimentales son varias veces mayores que los Biso(T) y φ1φ3(T) calculados. Esto indica que la termografía que utiliza un análisis de dispersión inelástica de datos de transmisión de neutrones resueltos en longitud de onda es más sensible a la temperatura de la muestra, en comparación con la predicción anticipada que se muestra en la Fig. 1. Además, y de manera interesante, los factores de corrección dependientes de la temperatura de Biso (T) y φ1φ3(T) coinciden cuantitativamente aproximadamente, aunque las funciones de corrección CB(T) y Cφ(T) se determinaron de forma independiente en nuestro presente estudio. Ajustamos las funciones de corrección CB(T) y Cφ(T) usando una función exponencial (Fig. 8a), tal que

(a) Funciones de corrección CB(T) para Biso(T) y Cφ(T) para φ1φ3(T), derivadas de la relación entre Biso(T) y φ1φ3(T) experimentales y las calculadas. (b) Resultados del análisis de temperatura ajustando la sección transversal total calculada por RITS con las funciones de corrección CB(T) y Cφ(T) a las secciones transversales totales experimentales.

se determinaron como funciones de corrección para Biso(T) y φ1φ3(T).

Finalmente, analizamos los datos de sección transversal total dependientes de la temperatura medidos en ISIS y HUNS usando RITS con las funciones de corrección CB (T) y Cφ (T). T era un parámetro refinable mientras que ΘD, CB(T) y Cφ(T) eran funciones y parámetros fijos. La figura 8b muestra los resultados. Las temperaturas medidas obtenidas de la transmisión de neutrones se correlacionan con las temperaturas de la muestra, como se esperaba, donde la dispersión de las temperaturas medidas se debe a las funciones de corrección ajustadas (Ecs. 16 y 17) que representan los factores de corrección (Fig. 8a). Debido a las funciones de corrección, son factibles mediciones de temperatura razonables como se demuestra en la Fig. 8b, habilitadas por el análisis de dispersión inelástica de imágenes de transmisión de neutrones resueltas en longitud de onda.

En vista del trabajo futuro, observamos los problemas restantes relacionados con la dependencia de la temperatura de la sección transversal de dispersión inelástica. En primer lugar, esto se refiere a la confirmación de si el método de corrección para los parámetros de desplazamiento atómico (Fig. 8a) es generalmente aplicable. En un estudio de seguimiento, descubrimos que esta relación también se puede aplicar al aluminio, sin embargo, las temperaturas de Debye de Al (428 K) y Fe (470 K) son cercanas, y la universalidad de la Fig. 8a debe investigarse más. utilizando otras sustancias. Además, la temperatura de Debye es, en general, dependiente de la temperatura, mientras que las Ecs. (6), (8) y (14) utilizan valores únicos. Además, la sección transversal de dispersión inelástica calculada por RITS se basa en la aproximación incoherente. Varios enfoques, como la aproximación cuasi-armónica38 para incluir la dispersión coherente inelástica, es decir, las dependencias de fonones en la transferencia de impulso de neutrones, deben probarse en el futuro porque la aproximación incoherente puede no ser adecuada para la reconstrucción de la temperatura. Por lo tanto, se prevén mejoras adicionales de las funciones teóricas en el código RITS para trabajos futuros para la aplicación de mapas de temperatura utilizando análisis de dispersión de neutrones inelásticos.

Finalmente, demostramos la nueva termografía de neutrones utilizando el análisis de dispersión inelástica con resolución espacial de una placa de α-Fe de 10 mm de espesor medida en HUNS. Los recuentos de neutrones se analizaron utilizando un promedio móvil de 3 × 3 píxeles del detector GEM con un tamaño de paso de 800 μm.

La Figura 9 muestra el resultado de la termografía resuelta espacialmente en la muestra de α-Fe a temperaturas de 294 K, 371 K y 465 K. Tenga en cuenta que estas imágenes de temperatura podrían obtenerse en 2 h en la instalación de fuente de neutrones pulsados impulsada por acelerador compacto. Se confirma visualmente que las temperaturas evaluadas a partir del análisis de dispersión inelástica aumentan a medida que aumenta la temperatura de la muestra. Los promedios y desviaciones estándar de las temperaturas evaluadas fueron 304 ± 27 K, 370 ± 24 K y 458 ± 20 K, respectivamente. La precisión evaluada a partir de los promedios fue superior a 10 K, y la precisión de las desviaciones estándar fue inferior a 27 K. Es interesante observar que la precisión mejora a altas temperaturas a medida que aumenta la sensibilidad a la temperatura, como se muestra en la Fig. 8 (a). Por lo tanto, se demostró que un análisis de dispersión inelástica de datos de sección transversal total dependientes de la posición medidos mediante imágenes de transmisión de neutrones resueltas en longitud de onda se puede utilizar para la termografía de una muestra de metal grueso dentro de un contenedor.

Termografía interior resuelta espacialmente de una placa de α-Fe de 10 mm de espesor dentro de una cámara de vacío mediante análisis de dispersión de neutrones inelásticos en HUNS. Las temperaturas de la muestra, leídas con un termopar, fueron (a) 294 K, (b) 371 K y (c) 465 K mientras que las temperaturas de 304 ± 27 K, 370 ± 24 K y 458 ± 20 K, respectivamente, se obtuvieron de el experimento de imágenes de neutrones pulsados.

Desarrollamos una nueva termografía analizando la dispersión inelástica de imágenes de transmisión de neutrones resueltas en longitud de onda. En muchos casos, el cambio de la sección transversal de dispersión inelástica es más sensible a un cambio en la temperatura de la muestra que la termometría desarrollada anteriormente que usa cambios de borde de Bragg. Mientras que las técnicas de mapeo de temperatura que utilizan el borde de Bragg y la absorción de resonancia requieren una resolución de longitud de onda suficientemente alta, el análisis de dispersión inelástica se puede realizar con una resolución de longitud de onda gruesa. La eficiencia de formación de imágenes del nuevo método es relativamente alta y, en principio, se pueden analizar compuestos de elementos ligeros. El nuevo método de termografía de neutrones aprovecha la funcionalidad del código RITS que se utiliza tradicionalmente para obtener propiedades cristalinas y microestructurales a partir de secciones transversales totales. Los modelos de cálculo utilizados en RITS predicen razonablemente bien las secciones transversales totales experimentales, aunque no con suficiente precisión para la termografía a altas temperaturas, donde los parámetros de la aproximación de Debye (ecuaciones (6), (8) y (14)) no siempre son bien conocido Por esta razón, modificamos el cálculo de las dependencias de temperatura de los parámetros de desplazamiento atómico Biso y φ1φ3, y determinamos las funciones de corrección apropiadas que hicieron factible el ajuste del perfil de sección transversal total y el análisis de temperatura. Finalmente, demostramos una termografía interior de una muestra de α-Fe de 10 mm de espesor en una cámara de vacío en HUNS, una fuente de neutrones pulsados impulsada por un acelerador compacto. Los mapas de temperatura medidos a 304 ± 27 K para una temperatura objetivo de 294 K, 370 ± 24 K para 371 K y 458 ± 20 K para 465 K, respectivamente, se midieron en 2 h.

Por lo tanto, se llevó a cabo con éxito la primera demostración de un método de detección remota de temperatura que utiliza análisis de dispersión inelástica de datos de imágenes de neutrones resueltos en longitud de onda. Por otro lado, queda por confirmar que las funciones de corrección propuestas de los parámetros de desplazamiento atómico son aplicables a sustancias distintas al hierro: para diferentes materiales, para regímenes de temperatura donde el modelo de Debye no es una buena aproximación, y a través de temperaturas de transición de fase. . Alternativamente, los enfoques como la aproximación casi armónica38 utilizada en el código NCrystal39 pueden ser más adecuados que la aproximación incoherente para la reconstrucción de las dependencias de temperatura de las secciones transversales de dispersión inelástica. La tomografía de temperatura que utiliza el análisis de sección transversal de dispersión inelástica también es un posible próximo paso, acelerado por los altos flujos de neutrones fríos en las fuentes de neutrones de espalación de megavatios que permitirán medir las proyecciones de temperatura en tiempos mucho más cortos y para una variedad de materiales. Las aplicaciones de la ciencia de la dinámica atómica y la ingeniería térmica estarán potencialmente disponibles en las estaciones de imágenes de neutrones que dependen de la energía.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a pedido razonable.

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Los autores agradecen al Sr. Hiroki Nagakura y al Sr. Koichi Sato de la Universidad de Hokkaido, y al Sr. Kazuyuki Takada de Takada Kikai Co., Ltd. por su asistencia experimental en HUNS. Este trabajo fue apoyado por JSPS KAKENHI Grant nos. JP19K12641 y JP22H01998.

División de Ciencia e Ingeniería Cuántica, Escuela de Graduados de Ingeniería, Universidad de Hokkaido, Kita-13 Nishi-8, Kita-ku, Sapporo, 060-8628, Japón

Hirotaka Sato, Mana Miyoshi y Takashi Kamiyama

Grupo de Investigación de Mecánica de Sólidos, Departamento de Ingeniería Mecánica, Universidad de Bristol, Bristol, BS8 1TR, Reino Unido

Ranggi Sahmura Ramadán

Instalación de neutrones y muones de ISIS, Laboratorio Rutherford Appleton, Consejo de instalaciones de ciencia y tecnología, Didcot, OX11 0QX, Reino Unido

Ranggi Sahmura Ramadhan y Winfried Kockelmann

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HS, MM y TK concibieron el estudio. HS, MM, RSR, WK y TK prepararon las muestras. HS, MM, RSR, WK y TK realizaron los experimentos. HS, MM, RSR y WK analizaron los datos. HS escribió el manuscrito, que fue editado por todos los autores. Todos los autores discutieron los resultados y comentaron el manuscrito.

Correspondencia a Hirotaka Sato.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Sato, H., Miyoshi, M., Ramadhan, RS et al. Una nueva termografía que utiliza análisis de dispersión inelástica de imágenes de transmisión de neutrones resueltas en longitud de onda. Informe científico 13, 688 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-27857-0

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Recibido: 02 noviembre 2022

Aceptado: 09 enero 2023

Publicado: 13 enero 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-27857-0

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